,

Infrared Spektrometri 8 – C.3. Dispersif Olmayan Cihazlar ve C.4. Kantitatif Analiz için Otomatik Cihazlar

Kantitatif infrared analizlerde kullanılmak üzere basit ve sağlam birçok cihaz yapılmıştır. Bazıları basit filtre­li veya dispersif olmayan fotometreler, tam bir spektrum elde etmek için dispersiyon elemanı yerine filtre kullananlar, diğerleri de hiçbir dalga boyu seçicisi kul­lanmayan cihazlardır. Bu cihazlar, çoğunlukla basit, çok sağlam, kullanımı kolay ve bu bölümde anlatılan cihazlardan daha ucuzdur.

Filtreli Fotometreler13[M1]

Şekil 16-12’de atmosferdeki çeşitli organik maddelerin tayininde kullanılan taşınabilir (ağırlığı * 10 kg) filtreli bir infrared fotometre görülmektedir. Işın kaynağı seramik bir çubuğa sanlı nikrom tel, transduser de piroelektrik bir düzenektir. 3000 ile 750 cm-1 (3,3 ile 13 µm) aralığındaki geçirgen olan birçok girişim filtresi vardır. Herbiri belli bir maddenin tayinini yapmak üzere tasarlanmıştır. Filtreler kolaylıkla değiştirilebilmektedir.

Şekil.12. Gaz analizleri için tasarlanmış taşınabilir bir infrared fotometre

Şekil.12. Gaz analizleri için tasarlanmış taşınabilir bir infrared fotometre

Hücre  Odaklama Filtre   Kaynak pencereleri    mercekleri

Şekil.12. Gaz analizleri için tasarlanmış taşınabilir bir infrared fotometre

Gaz numuneler, hücreye pille çalışan bir pompayla verilir. Görüldüğü gibi hücre yolu uzunluğu 0,5 m’dir. Bir seri ayna (Şekil.12’de gösterilmemiştir) 1,5 m’lik artışlarla hücrenin uzunluğunu 20 m’ye kadar çıkarmaktadır. Bu özellik, cihazın derişim aralığını çok büyütür.

Bu fotometrelerin, akrilonitril, klorlu hidrokarbonlar, karbon monoksit, fosgen ve hidrojen siyanür gibi maddelerin bir ppm’inin onda birkaçına duyarlı olduğu bildirilmektedir.

Filtresiz Fotometreler

Dalga boyu ayırıcı bir düzeneğin kullanılmadığı fotometreler, gazların sadece bir tek bileşenini tayin etmek için yaygın şekilde kullanılmaktadır.14[M2] Şekil.13’de bir gaz karışımında karbon dioksiti tayin etmek için tasarlanmış dispersif olmayan bir cihaz görülmektedir.

Şekil.13.  Karbon monoksit tayini için dispersif olma¬yan bir infrared fotometre.

Şekil.13. Karbon monoksit tayini için dispersif olma¬yan bir infrared fotometre.

Şekil.13. Karbon monoksit tayini için dispersif olma­yan bir infrared fotometre.

Referans hücre, absorpsiyon yapmayan bir gazla dol­durulmuş bir kaptır. Şekilde görüldüğü gibi numune aynı uzunlukta ikinci bir hücreden geçmektedir. Kesici bıçaklan öyle ayarlanır ki, kaynaklardan gelen ışın de­metleri saniyede yaklaşık beş defa aynı anda kesilir. Seçicilik, alıcı hücrenin her iki bölmesi de analizlenecek gazla, örneğin karbon monoksitle doldurularak el­de edilir. Dedektörün iki bölümü ince ve esnek metal bir diyaframla ayrılır. Bunlardan biri kapasitör plakası olarak çalışır, diğeri ise sol tarafta alıcı bölmede yer alır.

Numune hücresinde karbon monoksit yokken, iki alıcı bölmesi iki kaynaktan gelen infrared ışınla eşit bi­çimde ısıtılır. Fakat numune karbon monoksit içeriyor­sa, sağ taraftaki ışın biraz azalır ve buna karşı gelen alı­cı bölme diğer bölmeye göre biraz soğuk olur. Bu di­yaframın sağa doğru hareketine ve kapasitörün kapasitansında değişmeye yol açar. Bu değişme yükseltici ta­rafından algılanır, yükselticiden çıkan akım, ışın deme­ti azaltıcısını iki bölmenin sıcaklığı tekrar eşit oluncaya kadar referans ışın demetine doğru hareket ettiren bir motoru çalıştırır. Böylece cihaz, sıfırlamalı bir düzenek gibi çalışır. Kesici, sapmalara ve 1/f gürültüsüne daha az duyarlı olan bir alternatif akım sinyali oluşmasını sağlar.

Algılayıcı gaz, sadece spektrumun dar bir kısmının, numunedeki karbon monoksit tarafından absorplanması ile ısındığı için cihazın seçiciliği oldukça yüksektir. Bundan dolayı cihaz infrared bölgede absorpsiyon ya­pan herhangi bir gazın tayinine uyarlanabilir.

Şekil.14. Kantitatif analizlerde kullanılan bir infrared cihazı (a) Cihazın şeması; (b) dairesel değişen filtre tekerleği. (Courtesy ofthe Foxboro Company, Fox-boro, MA.)

Şekil.14. Kantitatif analizlerde kullanılan bir infrared cihazı (a) Cihazın şeması; (b) dairesel değişen filtre tekerleği. (Courtesy ofthe Foxboro Company, Fox-boro, MA.)

Şekil.14. Kantitatif analizlerde kullanılan bir infrared cihazı (a) Cihazın şeması; (b) dairesel değişen filtre tekerleği. (Courtesy ofthe Foxboro Company, Fox-boro, MA.)

C.4. Kantitatif Analiz için Otomatik Cihazlar

Şekil.14, özellikle kantitatif infrared analiz için ta­sarlanmış, bilgisayar konrollü bir cihazın semasıdır. Dilimlenmiş daire biçiminde monte edilmiş üç filtre kamasından oluşan dalga boyu seçicisi, Şekil.14b’de görülmektedir. Motorla çalışma ve potansiyometrik kontrol 0,4 cm-1 doğrulukla 4000 ile 690 cm-1 (veya 2,5 ile 14,5µm) arasındaki bölgede, bilgisayar-kontrollü hızlı dalga boyu seçimini sağlar. Kaynak ve transduser önceki bölümde filtreli fotometrelerde anlatılanlara benzer; burada demet kesicisi kulanıldığına dikkat ediniz. Numune bölgesi katı, sıvı ve gaz numunelere kolayca uyarlanabilir. Cihaz çok bileşenli numunelerin absorbansını birkaç dalga boyunda tayin etmek ve daha sonra her bir bileşenin derişimini hesaplamak için programlanabilir.


[M1]:,P.A. VVllks, Amer. Lab., 1994 (12), 44; Proc. Control Qual., 1992, 3, 283.

[M2]14 İnfrared ölçümlerin tanımı için: M. S. Frant and G. LaButti, Anal. Chem., 1980, 52, 1331A.