Infrared Spektrometri 1 – GİRİŞ
Infrared Spektrometri
Spektrumun infrared bölgesi, ışının 12800 ile 10 cm-1 dalga sayılı veya 0,78 ile 1000 µm dalga boylu kısmım kapsar. Hem cihaz ve hem de uygulama açısından infrared spektrumu, yakın, orta ve uzak infrared ışınlan olmak üzere üç bölgeye ayrılır. Bunlardan her birinin sınırlan kabaca Çizelge 1’de gösterilmektedir.
Bu üç infrared bölgeye dayanan yöntemlerin teknik ve uygulamaları birbirinden biraz farklıdır. Yakın infrared bölgedeki ölçümler, ultraviole/görünür spektrometrelere tasarım ve bileşenler açısından benzeyen spektrometre ve spektrofotometrelerle yapılır. Bu spektral bölgenin en önemli uygulama alanlan endüstriyel, zirai maddeler ve proses kontrolündeki kantitatif analizlerdir.
1980’lere kadar orta-infrared bölgede kullanılan cihazlar daha çok kırınım optik ağlanna dayanan ışın dağıtıcı özellikliydi. Buna karşılık, o zamandan beri orta-infrared cihazlarında, Fourier dönüşüm özellikli cihazların çoğalmasından dolayı, çarpıcı gelişmeler oldu. Gazlar ve atmosferik kirleticilerin analizinde kullanılan girişim filtreli fotometreler de kullanılmaya başlandı.
Son on yılda nispeten ucuz Fourier dönüşüm spektrometrelerin ortaya çıkması orta-infrared ışınının uygulama tipi ve sayısında kayda değer bir artmaya neden olmuştur. Bu artış, ancak interferometrik cihazlarla gözlenebilen gözlenebilme sınırları ve sinyal/gürültü oranlarındaki iyileşmelerin bir sonucu olarak ortaya çıkmıştır. Bu cihazların ortaya çıkmasından önce, orta-infrared spektral bölge kalitatif organik analiz ve absorpsiyon spektrumuna dayanan yapı tayinlerinde kullanılırdı. Buna karşılık şimdilerde orta-infrared spektrometri, hem emisyon ve hem de absorpsiyon spektrometri ile karmaşık numunelerin kantitatif analizlerinde kullanılmaya başlanmıştır. Mikroskopik yüzey çalışmalarında, azaltılmış toplam yansıma ve difüze yansıma ile katıların analizinde, fotoakustik ölçümler ve başka bazı analizlerde bu spektral bölge ile ilgili uygulamalar görülmeye başlamıştır.
ÇİZELGE.1. İnfrared Spektral Bölgeleri
Bölge |
Dalgaboyu (λ) Aralığı, μm |
Dalgasayısı (v) Aralığı, cm-1 |
Frekans (e) Aralığı, Hz |
Yakın |
0,78 – 2,5 |
12100-4000 |
3,8 X 1()14-1,2X 1014 |
Orta |
2,5 – 50 |
4000 – 200 |
1,2 X 1014-6,0 X 1012 |
Uzak |
50-1000 |
200- 10 |
6,0 X 10l2-3,0 X 1011 |
En çok kullanılan |
2,5- 15 |
4000 – 670 |
1,2 X 10l4-2,0 X 108 |
Oldukça fazla kullanılma potansiyeli olduğu halde, geçmişte spektrumun yakın-infrared bölgesinin kullanımı deneysel zorluklar nedeniyle çok sınırlıydı. Bu tipten ışın sağlayan az sayıdaki kaynaklardan çıkan ışınlar zayıftır ve ayrıca daha yüksek mertebeden ışınların dedektöre ulaşmasını önlemek için kullanılması gereken filtrelerle daha da zayıflatılır. Fourier dönüşümlü spektrometreler, çok daha yüksek şiddette ışın geçişi ile, bu problemi büyük ölçüde azaltmakta ve yakın-infrared spektral bölgeyi kimyacılar için daha çok işe yarar hale getirmektedir.
Burada, öncelikle absorpsiyon spektroskopide kullanılan infrared ışının absorpsiyon, emisyon ve yansıma mekanizmaları ile ilgileneceğiz. Ayrıca, infrared cihazlarının bileşenleri üzerinde ve bunların, Fourier dönüşüm spektrometrelerde ve dispersifve dispersif olmayan cihazlarda nasıl düzenlendiği üzerinde duracağız.